由于測定和標(biāo)定的產(chǎn)物為  和  ，它們?cè)诜撬橘|(zhì)中的溶解度都較小，故滴定過程中隨著 標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入，慢慢有白色混濁物產(chǎn)生，但并不影響滴定結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)選用乙酸酐、冰醋酸混合溶劑，以結(jié)晶紫為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)高氯酸-冰醋酸溶液滴定。
儀器試劑
1.儀器：25mL酸式滴定管，250mL錐形瓶。
2.試劑：
(1)  （0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中緩緩加入72%（質(zhì)量比）的高氯酸8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加乙酸酐24mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，冷卻，加適量的冰醋酸，稀釋至1L，搖勻，放置24h（使乙酸酐與溶液中水充分反應(yīng)）。
(2)結(jié)晶紫指示劑：0.2g結(jié)晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。
(3)冰醋酸（A.R）
(4)鄰苯二甲酸氫鉀（A.R）
(5)乙酸酐（A.R）

  ①醋酸鈉過飽和溶液的制備500 毫升燒杯中加入250 克未潮解的醋酸鈉晶體（CspanCOONa·3H2O）和150 毫升蒸餾水，用火加熱，不斷攪拌，使其完全溶解。趁熱將溶液過濾到500 毫升潔凈并干燥的平底燒瓶中（注意！不能把溶液滴在燒瓶頸部）。靜置

冷卻后，用潔凈的橡皮塞將瓶口蓋嚴(yán)。
 ②硫代硫酸鈉過飽和溶液的制備250 克硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O3·5H2O）置于干燥潔凈的平底燒瓶中，用水浴加熱，使其溶于結(jié)晶水中。靜置冷卻，用潔凈橡皮塞將瓶口蓋嚴(yán)備用。根據(jù)使用目的不同，一般工業(yè)級(jí)三水醋酸鈉使用回收冰醋酸及普通液堿（如

隔膜法堿），而食品級(jí)及醫(yī)藥級(jí)水合醋酸鈉或無水醋酸鈉則采用高純冰醋酸及離子膜液堿。
2.醋酸鈉含量的測定
醋酸鈉圖冊(cè)1.將含量15%的醋酸溶液160kg投入反應(yīng)釜中。在攪拌下加入25kg純堿。中和至pH值為8,充分?jǐn)嚢璧么姿徕c水溶液。加熱濃縮至27°Bé冷卻結(jié)晶,離心脫水得粗品。用水重結(jié)晶后得精品。離心脫水,干燥得成品。反應(yīng)式如下:
 2.用250mL水稀釋1kg醋酸,在攪拌下加入48%氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和,溶液溫度應(yīng)控制在80℃。為調(diào)節(jié)與控制反應(yīng)終點(diǎn),可取已中和溶液5mL,加水稀釋至20mL,再加入幾滴酚酞指示劑,若溶液無色,可滴加0.1mol/L氫氧化鈉。若滴加至1～2mL時(shí),溶液變?yōu)榧t色,可認(rèn)

為中和已達(dá)終點(diǎn)?？筛鶕?jù)上述試驗(yàn)所用氫氧化鈉的量,來計(jì)算對(duì)全部溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)所需氫氧化鈉的用量,并按此對(duì)全部溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)。然后在攪拌下加入少量活性炭,抽濾,邊冷卻邊攪拌溶液至結(jié)晶析出,濾集晶體,在空氣中干燥,得粗品,產(chǎn)量約1700g。